Las manifestaciones específicas de la mala apariencia de los productos liofilizados son la contracción, la cristalización, el floculante insaturado, etc. Durante el proceso de inspección, los productos con mala apariencia se rechazan como desechos y se destruyen, lo que reducirá en gran medida la tasa calificada de productos terminados y aumentará los costos de producción.
Los principales factores que afectan la apariencia del producto son:
1. El efecto de la concentración alta o baja de la solución en el primer producto sobre la superficie del medicamento líquido durante el proceso de secado.
Cuando la concentración de la solución es demasiado alta:
Se seca para formar una capa superficial densa.
La capa superficial tiene poros pequeños y poca permeabilidad al aire, y es difícil que el agua del interior pase a través de la capa superficial, por lo que sube a lo largo de la pared de la botella, lo que hace que el producto se separe de la pared y se encoja;
Además, cuando la concentración es demasiado alta, el líquido medicinal es fácil de aglomerar durante la liofilización durante el proceso de secado, y la apariencia del producto obtenido es desigual.
Cuando la concentración es demasiado baja: la resistencia mecánica es baja y la estructura del producto es relativamente suelta o incluso se convierte en polvo después del empaque y el transporte, lo que afecta la apariencia del producto.
2. El grosor del producto es demasiado grueso.
Por lo general, debe ser de 10-15mm. El caso de exceso de espesor del producto es similar a cuando la concentración es demasiado alta. No solo tarda más en secarse, sino que se colapsa y se aglomera.
3. La temperatura sube y baja rápidamente y es fácil que el producto se separe de la pared y se vuelva lento.
Velocidad de precongelación: los productos que se enfrían 10-15 grado por minuto se denominan congelación rápida, y los que se enfrían 1 grado por minuto durante el proceso de liofilización se denominan congelación lenta.
En general, el secado por sublimación de primera etapa: la temperatura del producto debe controlarse a 5-6 grados.
Por debajo del punto eutéctico, la temperatura debe elevarse lentamente, preferiblemente a 5 grados por hora, y más del 90 por ciento del agua debe eliminarse al final del secado por sublimación de la primera etapa.
Secado por sublimación de segunda etapa: esta etapa es principalmente para eliminar el agua cristalina y el agua adsorbida por los sólidos, y la velocidad de calentamiento se puede acelerar, preferiblemente 5-10 grado /h;
Sin embargo, la temperatura del producto final no debe exceder la temperatura segura del producto, de lo contrario, la actividad del producto disminuirá, se aglomerará y tendrá poca solubilidad.
4. Velocidad de deflación.
Antes de salir del gabinete, la velocidad de desinflado no debe ser demasiado rápida, de lo contrario, el grado de vacío en la caja cambiará repentinamente en gran medida y se formará un flujo turbulento en el contenedor, lo que hará que el producto se convierta en flóculo o polvo, lo que afectará la apariencia. .